亚硫酸钠的测定方法

                                 亚硫酸钠的测定方法
办法原理
办法称号：焦亚硫酸钠---焦亚硫酸钠的测定---氧化复原滴定法
使用规模：该办法选用滴定法测定焦亚硫酸钠的含量。
该办法适用于焦亚硫酸钠。
供试品置碘瓶中，精细加碘滴定液（0.05 mol/L）50mL，密塞，振摇使溶解，加盐酸1mL，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，近结尾时加淀粉指示液1mL，持续滴定至蓝色不见，核算焦亚硫酸钠的含量。
试剂：1.碘滴定液（0.05mol/L)
⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
⒊淀粉指示液
⒋ 盐酸
仪器设备
试样制备：1.碘滴定液（0.05mol/L)
制造：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适当使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。
标定：取在105ºC枯燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5mol/L）适当使黄色转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946三氧化二砷。依据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用碘滴定液（0.025mol/L）时，可取碘滴定液（0.05mol/L）加水稀释制成。
储藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保管。
⒉硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）
制造：取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适当使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。
标定：取在120℃枯燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精细称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g ，悄悄振摇使溶解，加稀硫酸40mL，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近结尾时，加淀粉指示液3mL，持续滴定至蓝色不见而显亮绿色，并将滴定的成果用空白试验校对。每1mL硫代硫酸钠（0.1mol/L）相当于4.903g的重铬酸钾。依据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
室温在25℃以上是，应将反响液及稀释用水降温至约20℃。
⒊淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g，加水5mL搅匀后，慢慢倾入100mL沸水中，随加随拌和，持续煮沸2分钟，放冷，倾出上清液，即得。本液应临用新制。